Metodologia de análise de pesticidas em tilápia (OREOCHROMIS NILOTICUS) com extração QuEChERS E GC-MS/MS.
Resumo: Peixes representam a proteína animal mais consumida no mundo, e neste sentido, o Brasil se destaca pela prática da tilapicultura. A contaminação de águas com pesticidas é conhecida e requer atenção quanto seu acúmulo em peixes, principalmente os componentes persistentes, tais como os organoclorados. Portanto, este trabalho apresenta a validação da metodologia QuEChERS (Rápido, Fácil, Barato, Efetivo, Robusto e Seguro) - citrato para extração de 23 pesticidas em tilápia com análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa (GC-MS/MS) e analisador triplo quadrupolo. Os pesticidas foram selecionados com base na capacidade de bioacumulação em organismos aquáticos. As condições de análise no equipamento foram individualmente otimizadas para cada pesticida, a fim de alcançar a máxima sensibilidade ao monitorar duas transições em modo MRM (Multiple Reaction Monitoring), uma para quantificação e outra para confirmação. O método foi validado em amostras de tilápia fortificadas em 5, 10, 20 e 40 ?g Kg-1,sendo cada nível realizado em quintuplicata (n=5) e em duas validações para determinar a precisão inter-dias. Os limites de quantificação para os pesticidas foram 5,0 e 10 ?g Kg-1 e mostraram precisão de 93,9 a 115,8%, precisão intra-dia de 4,6 a 17,3% e precisão inter-dia de 8,2 a 20%. O efeito matriz foi observado com aumento de sinal sendo necessário o uso de curva na matriz. As curvas de calibração foram lineares usando Trifenil fosfato (TPP) como padrão interno e coeficiente de determinação r2=0,99.
| Main Authors: | , , , |
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| Other Authors: | |
| Format: | Anais e Proceedings de eventos biblioteca |
| Language: | Portugues pt_BR |
| Published: |
In: CONGRESSO INTERINSTITUCIONAL DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA, 16., 2022, Campinas. Anais...Campinas: Instituto Agronômico, 2022. Evento online. CIIC 2022. Nº 22408.
2023-01-02
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| Subjects: | QuEChERS, Cromatografia GC-MS/MS, Pesticida, Peixe, Cromatografia, Pesticides, Fish, Chromatography, |
| Online Access: | http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/handle/doc/1150524 |
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| Summary: | Resumo: Peixes representam a proteína animal mais consumida no mundo, e neste sentido, o Brasil se destaca pela prática da tilapicultura. A contaminação de águas com pesticidas é conhecida e requer atenção quanto seu acúmulo em peixes, principalmente os componentes persistentes, tais como os organoclorados. Portanto, este trabalho apresenta a validação da metodologia QuEChERS (Rápido, Fácil, Barato, Efetivo, Robusto e Seguro) - citrato para extração de 23 pesticidas em tilápia com análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa (GC-MS/MS) e analisador triplo quadrupolo. Os pesticidas foram selecionados com base na capacidade de bioacumulação em organismos aquáticos. As condições de análise no equipamento foram individualmente otimizadas para cada pesticida, a fim de alcançar a máxima sensibilidade ao monitorar duas transições em modo MRM (Multiple Reaction Monitoring), uma para quantificação e outra para confirmação. O método foi validado em amostras de tilápia fortificadas em 5, 10, 20 e 40 ?g Kg-1,sendo cada nível realizado em quintuplicata (n=5) e em duas validações para determinar a precisão inter-dias. Os limites de quantificação para os pesticidas foram 5,0 e 10 ?g Kg-1 e mostraram precisão de 93,9 a 115,8%, precisão intra-dia de 4,6 a 17,3% e precisão inter-dia de 8,2 a 20%. O efeito matriz foi observado com aumento de sinal sendo necessário o uso de curva na matriz. As curvas de calibração foram lineares usando Trifenil fosfato (TPP) como padrão interno e coeficiente de determinação r2=0,99. |
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