Desenvolvimento de métodos de pré-concentração para a determinação de elementos traço e especiação de cromo e arsênio em amostras agrícolas.
A produção agrícola sustentável é indispensável para atendimento da demanda crescente por alimentos, sendo essencial o controle nutricional e a avaliação dos riscos associados à contaminação por elementos tóxicos em matrizes agrícolas e aquícolas. Nesse contexto, a presente tese avaliou novas metodologias de pré-concentração e especiação química com o emprego de diferentes técnicas de determinação, como a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES), a cromatografia líquida associada a espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (LC-ICP-MS), a espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS) e a espectrofotometria (UV-VIS) para análise de amostras de pescados e fertilizantes orgânicos. A extração em fase sólida (SPE) para determinação de As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb e Zn em carne e peixe e a coprecipitação para determinação de As e Cd em peixes foram os procedimentos de pré-concentração empregados para aumentar a sensibilidade do MIP OES. Planejamento experimental foi aplicado na otimização dos métodos, sendo a veracidade avaliada com análise de materiais de referência certificados (CRMs) e comparação com outra técnica instrumental, ICP-MS. Os valores encontrados foram concordantes, demostrando a viabilidade dos métodos. A especiação química de As e Cr em pescados foi realizada por LC-ICP-MS, sendo a extração das espécies definida com aplicação de planejamentos experimentais. A veracidade dos procedimentos foi verificada pela análise de quatro CRMs e em teste de adição e recuperação. Por fim foi desenvolvido método para especiação de Cr(VI) em fertilizante orgânico. Este método se mostrou adequado para determinação por FAAS e UV-VIS, com limites de detecção respectivamente 1,4 e 1,8 mg kg-1, inferiores ao valor máximo permitido pela legislação brasileira, 2,0 mg kg-1. A veracidade do método foi avaliada com o emprego de dois CRMs e por teste de adição e recuperação.
| Main Author: | |
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| Other Authors: | |
| Format: | Teses biblioteca |
| Language: | Portugues pt_BR |
| Published: |
2022-06-06
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| Subjects: | Espectrometria de emissão óptica, Especiação química, MIP OES, Cromatografia líquida, Espectrometria de massas, LC ICP MS, Espectrometria de absorção atômica por chama, FAAS, UV VIS, Análise de amostras de pescados, Fertilizantes orgânicos, Espectrofotometria, |
| Online Access: | http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/handle/doc/1143792 |
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