MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA Y MICROSCOPIA ÓPTICA IN SITU UTILIZADAS PARA ESTUDIAR LA ELECTROQUÍMICA DE UN HETEROPOLYANION

En este trabajo, se estudia por Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) in situ y por microscopía óptica (MO) in situ el depósito electroquímico del heteropolianión (HPA) [CoMo6O18(OH)6]3- sobre un electrodo de grafito pirolítico altamente orientado (HOPG). El comportamiento electroquímico revela que la reducción del HPA se acompaña de una deposición del compuesto presentando curvas voltamperométricas similares al crecimiento de un polímero conductor orgánico. Los estudios in situ en el módulo electroquímico del NanoScope IIIa (AFM-EC) para AFM, mostraron que después de la reducción del HPA (0.6 V a -1.5 V Vs Ag), éste se deposita sobre el electrodo formando una fase irregular. Asimismo, por MO se observó que el HPA cambia de color amarillo hasta azul-verdoso después de electro-reducirse. Esta observación es la primera que se hace de una estructura Anderson-Perlof. El grosor y forma de la fase cambian con el número de ciclos de potencial y al cambiar la concentración del HPA. Los resultados mostraron que los estudios de AFM-EC in situ y MO in situ son útiles para demostrar y seguir la electrodeposición de películas de compuestos inorgánicos que particularmente forman fases irregulares con cambio de color real.