Emprego de titulação e regressão por mínimos quadrados parciais para determinação de ácidos orgânicos em amostras agronômicas.
O ensilamento constitui um dos métodos mais seguros para armazenar o alimento para o gado durante o inverno e secas prolongadas. Esse processo é alcançado por meio de fermentações que geram ácidos orgânicos e reduzem o pH do ambiente. Dentre os ácidos gerados, quanto maior a concentração de ácido lático, mais energética e agradável em relação ao sabor e ao aroma se torna a silagem para os animais. A concentração desse ácido, assim, torna-se um importante critério para a verificação da qualidade da silagem produzida. Em vista disso, o objetivo desse trabalho foi propor um método simples e seletivo para a análise dos principais ácidos orgânicos (ácidos acético e lático) gerados no processo de ensilamento. Para a construção do modelo de calibração, 20 amostras de silagem foram submetidas à extração por meio de prensagem hidráulica. Os ácidos lático e acético foram determinados por meio de cromatografia líquida e gasosa, respectivamente. Os mesmos extratos foram posteriormente titulados utilizando NaOH (0,05 mol L-1) em curvas uniformes de incrementos de volume de 0,5 mL e intervalo de titulação de 0 a 50 mL. De posse das curvas de titulação e das concentrações dos ácidos determinados por métodos cromatográficos, o modelo multivariado de calibração baseado na regressão por mínimos quadrados parciais foi construído com a utilização do software Pirouette 4.0 (Infometrix). Todos os dados foram autoescalados. O modelo foi otimizado por meio de validação cruzada para os ácido lático e acético, respectivamente com três e dois fatores, erro de validação padrão de 0,532 e 0,0583 e correlação linear de validação de 0,858 e 0,534. De posse do modelo previu-se a concentração de ambos analitos em outras 15 amostras de silagem para avaliar a sua exatidão . Obteve-se a maior parte dos resultados previstos com erro de predição menor que 10% quando comparados com os resultados obtidos cromatograficamente. Com isso pôde-se concluir que o método proposto foi eficiente para a determinação dos ácidos lático e acético em amostras de silagem, com potencialidade para análise de outros analitos tituláveis e aplicação para outras amostras agronômicas, tais como fluido ruminal.
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2009-11-09
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dig-alice-doc-5742882017-08-15T22:28:10Z Emprego de titulação e regressão por mínimos quadrados parciais para determinação de ácidos orgânicos em amostras agronômicas. CARAPELLI, R. GROMBONI, C. F. SOUZA, G. B. de CASTRO, A. L. de RENNÓ, F. P. NOGUEIRA, A. R. de A. RODOLFO CARAPELLI, UFSCar/SÃO CARLOS; CAIO FERNANDO GROMBONI, UFSCAR/SÃO CARLOS; GILBERTO BATISTA DE SOUZA, CPPSE; ARI LUIZ DE CASTRO, USP/PIRASSUNUNGA; FRANCISCO P. RENNÓ, USP/PIRASSUNUNGA; ANA RITA DE ARAUJO NOGUEIRA, CPPSE. Ácidos orgânico Amostras agronômicas O ensilamento constitui um dos métodos mais seguros para armazenar o alimento para o gado durante o inverno e secas prolongadas. Esse processo é alcançado por meio de fermentações que geram ácidos orgânicos e reduzem o pH do ambiente. Dentre os ácidos gerados, quanto maior a concentração de ácido lático, mais energética e agradável em relação ao sabor e ao aroma se torna a silagem para os animais. A concentração desse ácido, assim, torna-se um importante critério para a verificação da qualidade da silagem produzida. Em vista disso, o objetivo desse trabalho foi propor um método simples e seletivo para a análise dos principais ácidos orgânicos (ácidos acético e lático) gerados no processo de ensilamento. Para a construção do modelo de calibração, 20 amostras de silagem foram submetidas à extração por meio de prensagem hidráulica. Os ácidos lático e acético foram determinados por meio de cromatografia líquida e gasosa, respectivamente. Os mesmos extratos foram posteriormente titulados utilizando NaOH (0,05 mol L-1) em curvas uniformes de incrementos de volume de 0,5 mL e intervalo de titulação de 0 a 50 mL. De posse das curvas de titulação e das concentrações dos ácidos determinados por métodos cromatográficos, o modelo multivariado de calibração baseado na regressão por mínimos quadrados parciais foi construído com a utilização do software Pirouette 4.0 (Infometrix). Todos os dados foram autoescalados. O modelo foi otimizado por meio de validação cruzada para os ácido lático e acético, respectivamente com três e dois fatores, erro de validação padrão de 0,532 e 0,0583 e correlação linear de validação de 0,858 e 0,534. De posse do modelo previu-se a concentração de ambos analitos em outras 15 amostras de silagem para avaliar a sua exatidão . Obteve-se a maior parte dos resultados previstos com erro de predição menor que 10% quando comparados com os resultados obtidos cromatograficamente. Com isso pôde-se concluir que o método proposto foi eficiente para a determinação dos ácidos lático e acético em amostras de silagem, com potencialidade para análise de outros analitos tituláveis e aplicação para outras amostras agronômicas, tais como fluido ruminal. 2011-04-10T11:11:11Z 2011-04-10T11:11:11Z 2009-11-09 2009 2016-05-10T11:11:11Z Separatas In: JORNADA CIENTÍFICA-EMBRAPA SÃO CARLOS, 2009, São Carlos, SP. Anais... São Carlos, SP: Embrapa Pecuária Sudeste: Embrapa Instrumentação Agropecuária, 2009. Editado por Luiz Francisco Zafalon, Simone Cristina Méo Niciura. http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/handle/doc/574288 pt_BR por openAccess p. 140 |
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O ensilamento constitui um dos métodos mais seguros para armazenar o alimento para o gado durante o inverno e secas prolongadas. Esse processo é alcançado por meio de fermentações que geram ácidos orgânicos e reduzem o pH do ambiente. Dentre os ácidos gerados, quanto maior a concentração de ácido lático, mais energética e agradável em relação ao sabor e ao aroma se torna a silagem para os animais. A concentração desse ácido, assim, torna-se um importante critério para a verificação da qualidade da silagem produzida. Em vista disso, o objetivo desse trabalho foi propor um método simples e seletivo para a análise dos principais ácidos orgânicos (ácidos acético e lático) gerados no processo de ensilamento. Para a construção do modelo de calibração, 20 amostras de silagem foram submetidas à extração por meio de prensagem hidráulica. Os ácidos lático e acético foram determinados por meio de cromatografia líquida e gasosa, respectivamente. Os mesmos extratos foram posteriormente titulados utilizando NaOH (0,05 mol L-1) em curvas uniformes de incrementos de volume de 0,5 mL e intervalo de titulação de 0 a 50 mL. De posse das curvas de titulação e das concentrações dos ácidos determinados por métodos cromatográficos, o modelo multivariado de calibração baseado na regressão por mínimos quadrados parciais foi construído com a utilização do software Pirouette 4.0 (Infometrix). Todos os dados foram autoescalados. O modelo foi otimizado por meio de validação cruzada para os ácido lático e acético, respectivamente com três e dois fatores, erro de validação padrão de 0,532 e 0,0583 e correlação linear de validação de 0,858 e 0,534. De posse do modelo previu-se a concentração de ambos analitos em outras 15 amostras de silagem para avaliar a sua exatidão . Obteve-se a maior parte dos resultados previstos com erro de predição menor que 10% quando comparados com os resultados obtidos cromatograficamente. Com isso pôde-se concluir que o método proposto foi eficiente para a determinação dos ácidos lático e acético em amostras de silagem, com potencialidade para análise de outros analitos tituláveis e aplicação para outras amostras agronômicas, tais como fluido ruminal. |
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RODOLFO CARAPELLI, UFSCar/SÃO CARLOS; CAIO FERNANDO GROMBONI, UFSCAR/SÃO CARLOS; GILBERTO BATISTA DE SOUZA, CPPSE; ARI LUIZ DE CASTRO, USP/PIRASSUNUNGA; FRANCISCO P. RENNÓ, USP/PIRASSUNUNGA; ANA RITA DE ARAUJO NOGUEIRA, CPPSE. |
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