Desenvolvimento e validação de um método multiresíduo para determinação de pesticidas em água utilizando extração em fase sólida (SPE) e GC-MS/MS.
Um método para determinação multiresíduo de pesticidas baseado em cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS/MS) foi desenvolvido, otimizado e validado para análises em amostras de águas. Foi utilizada extração em fase sólida (SPE- solid phase extraction) para concentrar as amostras em 1000 vezes e, alcançar a detectabilidade desejada. Para definir o procedimento de extração, foram avaliados parâmetros como pH e solvente de eluição. A melhor condição obtida foi validada depois de estabelecidos as seguintes condições otimizadas: pH= 7.0 e solvente de eluição diclorometano. O efeito matriz foi avaliado comparando-se a curva no solvente com a curva na matriz. O método proposto resultou no limite de detecção (LD) de 0,02µg/L e de quantificação (LQ) 0,05µg/L com boa linearidade (r2>0,99). Exceto para trifluralina, alaclor, permetrina e terbufós, as recuperações obtidas para os demais pesticidas resultaram na faixa de 70% até 107% com coeficiente de variação RSD% de até 19%.
Main Authors: | , , , , |
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Other Authors: | |
Format: | Separatas biblioteca |
Language: | pt_BR por |
Published: |
2018-01-09
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Subjects: | SPE, Validação, Agrotóxico, Resíduo, Análise química, Cromatografia gasosa, Espectrometria, Água, Pesticide residues, Gas chromatography, Mass spectrometry, Water pollution, |
Online Access: | http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/handle/doc/1084741 |
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Summary: | Um método para determinação multiresíduo de pesticidas baseado em cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS/MS) foi desenvolvido, otimizado e validado para análises em amostras de águas. Foi utilizada extração em fase sólida (SPE- solid phase extraction) para concentrar as amostras em 1000 vezes e, alcançar a detectabilidade desejada. Para definir o procedimento de extração, foram avaliados parâmetros como pH e solvente de eluição. A melhor condição obtida foi validada depois de estabelecidos as seguintes condições otimizadas: pH= 7.0 e solvente de eluição diclorometano. O efeito matriz foi avaliado comparando-se a curva no solvente com a curva na matriz. O método proposto resultou no limite de detecção (LD) de 0,02µg/L e de quantificação (LQ) 0,05µg/L com boa linearidade (r2>0,99). Exceto para trifluralina, alaclor, permetrina e terbufós, as recuperações obtidas para os demais pesticidas resultaram na faixa de 70% até 107% com coeficiente de variação RSD% de até 19%. |
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